技術(shù)文章
Technical articles 購(gòu)買(mǎi)一套了氣相色譜儀價(jià)格不菲,都希望使用時(shí)間能長(zhǎng)一些,所以日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是*的,這也可以讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測(cè)效果,今天小編就給大家總結(jié)10個(gè)日常維護(hù)小妙招,拋磚引玉,僅供大家日常使用的參考。
一、按儀器使用說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作
這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購(gòu)置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說(shuō)明書(shū)是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說(shuō)明書(shū),并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的,有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。
二、保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2、 由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,如果碎屑過(guò)多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
1、 一般情況下,在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏,但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險(xiǎn)。
2、 有的控制閥門(mén)是用“O”形橡膠圈,由于長(zhǎng)期磨損,可能漏氣;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好„„.都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!
四、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、 由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
2、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。
五、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
2、 清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器?。?!
六、 電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
1、 清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
2、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三綠甲烷、si氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、 對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)??!
七、 氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
八、 氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。
2、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
九、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫(xiě),這是需要注意的問(wèn)題。
十、更換零部件要逐一進(jìn)行
維修儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個(gè)部件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開(kāi)支。
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