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鹽垢試樣溶液的制備

更新時(shí)間:2018-02-28點(diǎn)擊次數(shù):465

1 概要

   在蒸汽流通的部位,如過(guò)熱器、主蒸汽門(mén)、調(diào)速汽門(mén)、汽機(jī)噴嘴、葉片等積集的鹽類(lèi)固體附著物有相當(dāng)一部分是水溶性鹽垢。對(duì)于這部分鹽垢試樣,在酸溶或熔融過(guò)程中,一些成分分解或起化學(xué)反應(yīng),不能測(cè)定。因此,除了測(cè)定酸溶樣外,尚須測(cè)定水溶解試樣,將分解或反應(yīng)的成分測(cè)定出來(lái)。

2 用水溶解試樣

   為了減少分析過(guò)程中離子相互干擾,避免分解試樣時(shí)引入新的干擾因素,試樣應(yīng)充分用水溶解。若確需用酸分解時(shí),也應(yīng)盡可能減少新的干擾因素。如測(cè)定氯離子的試液,不能用鹽酸、王水分解試樣;測(cè)定二氧化硅試液,不能用氫氟酸分解試樣。現(xiàn)將分解試樣的方法敘述如下:

   稱(chēng)取0.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.2mg)已測(cè)定水分的試樣,放入250mL燒杯中,加入高純水約90~100mL,攪拌。若有不溶物,可加熱至近沸騰。若不溶物還未溶解,可繼續(xù)加熱5~10min,冷卻至室溫,傾入500mL容量瓶,用高純水稀釋至刻度。此溶液應(yīng)*透明,否則說(shuō)明有不溶物,試液應(yīng)過(guò)濾,取濾液測(cè)定水溶成分。

3 氫氟酸——硫酸分解試樣

   稱(chēng)取0.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.2mg)已測(cè)定水分的試樣,放入20~30mL鉑金坩堝或鉑蒸發(fā)皿中,加5mL濃氫氟酸,3~5mL濃硫酸,于通風(fēng)櫥中在低溫電爐上緩慢加熱,直到白煙冒完為止。將坩蝸外部擦干凈,放玻璃燒杯中,加約100mL熱高純水,浸取干涸物,待干涸物全部溶解,取出坩堝,用熱高純水淋洗坩堝內(nèi)外壁。待溶液冷卻至室溫,傾入500mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度。本溶液適用于除測(cè)定二氧化硅、氫氧化鈉、碳酸鹽及重碳酸鹽等以外的其他成分的測(cè)定。