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氧化鐵的測定

更新時間:2018-02-28點擊次數(shù):4295

本方法適用于測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產(chǎn)物中的三氧化二鐵的含量。

   鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測定。但是,在滴定溶液中,銅量大于0.1mgCuO、鎳量大于0.04mgNiO時,干擾測定,使測定結(jié)果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5時,會生成磷酸鐵沉淀,干擾測定。對于銅鎳的干擾,可用加鄰啡羅啉方法消除;對磷酸根干擾,可采用少取試樣的方法消除。

    1 概要

   試樣中的鐵經(jīng)過溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1~3的酸性介質(zhì)中,鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡(luò)合物,反應(yīng)式如下:

    磺基水楊酸與鐵形成的絡(luò)合物沒有EDTA與鐵形成的絡(luò)合物穩(wěn)定,因而在用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時,磺基水楊酸-鐵絡(luò)合物中的鐵被EDTA逐步奪取出來。滴定到終點時磺基水楊酸全部游離出來,使溶液的紫色變?yōu)榈S色(鐵含量低時呈無色)。

2 試劑

2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgFe2O3)。稱取優(yōu)級純還原鐵粉(或者純鐵絲)0.6994g,亦可稱取已在800℃灼燒恒重的三氧化二鐵(優(yōu)級純)1.000g,置于100mL燒杯中。加蒸餾水20mL,加鹽酸溶液(1+1)10mL,加熱溶解。當(dāng)*溶解后,加過硫酸銨0.1~0.2g,煮沸3min,冷卻至室溫,傾入1L容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度。

2.2 10%磺基水楊酸指示劑。

2.3 2mol/L鹽酸溶液。

2.4 氨水(1+1)。

2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取EDTA[乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O2Na2·2H2O)1.9g,溶于200mL蒸餾水中,溶液傾入1L容量瓶,并稀釋至刻度。

   EDTA溶液對鐵的滴定度的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,加水稀釋至100mL,用第3章測定方法中所述的操作步驟,標(biāo)定EDTA溶液對鐵的滴定度。

   EDTA溶液對鐵(Fe2O3)的滴定度T按下式計算:

式中 C——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量,mg/mL;

    V——取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    a——標(biāo)定所消耗EDTA溶液的體積,mL。

    3 測定方法

   吸取待測試液VmL(含0.5mgFe2O3以上),注入250mL錐形瓶中,補(bǔ)加蒸餾水到100mL,加10%磺基水楊酸指示劑1mL,徐徐地滴加氨水(1+1)并充分搖動。中和過量的酸至溶液由紫色變?yōu)槌壬?pH值約為8)時,加2mol/L鹽酸溶液1mL(pH值為1.8~2.0),加0.1%鄰啡羅啉5mL,加熱至70℃左右,趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)闇\黃色(鐵含量低時為無色),即為終點(滴定完畢時溶液溫度應(yīng)在60℃左右)。

4 計算及允許差

4.1 試樣中鐵(Fe2O3)的含量x(%)按下式計算:



式中 T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鐵的滴定度,mg/mL;

    a——滴定鐵所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

     m——試樣的質(zhì)量,mg;

     V——吸取待測試液的體積,mL。

4.2 氧化鐵測定結(jié)果的允許差見表6-1。

6-1氧化鐵測定結(jié)果的允許差(%)

三氧二鐵的含量

同一試驗室

不同試驗室

三氧二鐵的含量

同一試驗室

不同試驗室

≤5

0.3

0.6

>20~30

0.6

1.1

>5~10

0.4

0.8

>30~50

0.8

1.5

>10~20

0.5

1.0

50以上

1.1

2.0

 

6-2()與磺基水楊酸的絡(luò)合物

pH值

結(jié)   構(gòu)    式

摩爾比

顏 色

1.5~2.5

1∶1

紫紅色

4~8

2∶1

絳 色

8~11.5

3∶1

黃 色