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紅外線氣體分析儀

更新時(shí)間:2018-01-18點(diǎn)擊次數(shù):1400

紅外線是一種看不見的光,其波長范圍為0.78—1000微米。它在紅光界限以外,所以得名紅外線。紅外線可分為三部分,即近紅外線,波長為0.75~1.50μm之間;中紅外線,波長為1.50~6.0μm之間;遠(yuǎn)紅外線,波長為6.0~l000μm之間。

太陽光譜圖

波長——在光的傳播方向上,相鄰兩光波同相位點(diǎn)間的距離稱為波長。

波數(shù)——波數(shù)是描述紅外輻射的一個(gè)參量,是指每厘米長度內(nèi)所含紅外波的數(shù)目。

頻率——單位時(shí)間內(nèi)光波振動(dòng)的周數(shù)。

光子能量——光波以輻射的形式發(fā)射、傳播或接受的能量,用E表示,單位為J。

特征吸收波長——在近紅外波段和中紅外波段,紅外輻射能量較小,不能引起分子中電子能級(jí)的躍遷,而只能被樣品分子吸收,引起分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷,所以紅外吸收光譜也稱分子振動(dòng)光譜。當(dāng)某一波長紅外輻射的能量恰好等于某種分子振動(dòng)能級(jí)的能量之差時(shí),才會(huì)被該種分子吸收,并產(chǎn)生相應(yīng)的振動(dòng)能級(jí)躍遷,這一波長便稱為該種分子的特征吸收波長。

2.1紅外線氣體分析儀的基本原理

其工作原理是基于某些氣體對(duì)紅外線的選擇性吸收。紅外線分析儀常用的紅外線波長為2~12µm。簡單說就是將待測(cè)氣體連續(xù)不斷的通過一定長度和容積的容器,從容器可以透光的兩個(gè)端面的中的一個(gè)端面一側(cè)入射一束紅外光,然后在另一個(gè)端面測(cè)定紅外線的輻射強(qiáng)度,然后依據(jù)紅外線的吸收與吸光物質(zhì)的濃度成正比就可知道被測(cè)氣體的濃度。本項(xiàng)目中采用的是ABBAO2000系列儀表,配以URAR26紅外模塊。

朗伯—比爾定律——其物理意義是當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí),其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。這就是紅外線氣體分析儀的測(cè)量依據(jù)。

2.2紅外線氣體分析儀的特點(diǎn)

 

1、能測(cè)量多種氣體

除了單原子的惰性氣體和具有對(duì)稱結(jié)構(gòu)無極性的雙原子分子氣體外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等無機(jī)物、CH4、C2H4等烷烴、烯烴和其他烴類及有機(jī)物都可用紅外分析器進(jìn)行測(cè)量;
2、測(cè)量范圍寬
   可分析氣體的上限達(dá),下限達(dá)幾個(gè)ppm的濃度。進(jìn)行精細(xì)化處理后,還可以進(jìn)行痕量分析;
3、靈敏度高
    具有很高的監(jiān)測(cè)靈敏度,氣體濃度有微小變化都能分辨出來;
4、測(cè)量精度高
   一般都在+/-2%FS,不少產(chǎn)品達(dá)到+/-1%FS。與其他分析手段相比,它的精度較高且穩(wěn)定性好;
5、反應(yīng)快
    響應(yīng)時(shí)間一般在10S以內(nèi)
6、有良好的選擇性
   紅外分析器有很高的選擇性系數(shù),因此它特別適合于對(duì)多組分混合氣體中某一待分析組分的測(cè)量,而且當(dāng)混合氣體中一種或幾種組分的濃度發(fā)生變化時(shí),并不影響對(duì)待分析組分的測(cè)量。

2.3紅外分析儀基本結(jié)構(gòu)及主要部件

  一般由氣路和電路兩部分組成,它的氣路和電路的部件也是核心部分是發(fā)送器,發(fā)送器是紅外分析儀的“心臟”部分,它將被測(cè)組分濃度的變化轉(zhuǎn)為某種電參數(shù)的變化,并通過相應(yīng)的電路轉(zhuǎn)換成電壓或電流輸出。發(fā)送器由光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)器兩部分組成,主要構(gòu)成部件有如下一些,紅外輻射光源、氣室和濾光元件、檢測(cè)器

測(cè)量原理

一個(gè)是測(cè)量室,一個(gè)是參比室。兩室通過切光板以一定周期同時(shí)或交替開閉光路。在測(cè)量室中導(dǎo)入被測(cè)氣體后,具有被測(cè)氣體*波長的光被吸收,從而使透過測(cè)量室這一光路而進(jìn)入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過參比室的光通量是一定的,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此,被測(cè)氣體

                 常見紅外線氣體發(fā)送器示意圖

 

 

濃度越高,透過測(cè)量室和參比室的光通量差值就越大。這個(gè)光通量差值是以一定周期振動(dòng)的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部,室內(nèi)封有濃度較大的被測(cè)組分氣體,在吸收波長范圍內(nèi)能將射入的紅外線全部吸收,從而使脈動(dòng)的光通量變?yōu)闇囟鹊闹芷谧兓倏筛鶕?jù)氣態(tài)方程使溫度的變化轉(zhuǎn)換為壓力的變化,然后用電容式傳感器來檢測(cè),經(jīng)過放大處理后指示出被測(cè)氣體濃度。

2.4發(fā)送器主要部件

光源

按光源的結(jié)構(gòu)分類,可分為單光源和雙光源兩種。按發(fā)光體分類,主要有以下幾種:合金發(fā)光源、陶瓷光源、激光光源

切光片

切光片的作用是把輻射光源的紅外光變成斷續(xù)的光,即對(duì)紅外光進(jìn)行調(diào)制。調(diào)制的目的是使檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)成為交流信號(hào),便于放大器放大,同時(shí)改善檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間特性。

氣室

紅外分析儀中的氣室包括測(cè)量氣室、參比氣室、和濾波氣室,他們的結(jié)構(gòu)基本相同,都是圓筒形,兩端都是用晶片密封。氣室要求內(nèi)壁光潔度高,不吸收紅外線,不吸附氣體,化學(xué)性能穩(wěn)定。氣室的材料采用黃銅鍍金、玻璃鍍金或鋁合金,內(nèi)壁表面都要求拋光。金的化學(xué)性能極為穩(wěn)定,氣室的內(nèi)壁也不氧化,所以能保持很高的反射系數(shù)。氣室常用的窗口材料有:氟化鋰 透射限為6.5μm、氟化鈣 透射限為13μm、藍(lán)寶石 透射限為5.5μm、熔凝石英 透射限為4.5μm、氯化鈉 透射限為25μm。參比氣室和濾波氣室是密封不可拆的。測(cè)量氣室有可能受到污染,采用橡膠密封,注意維護(hù)和定期更換,晶片上沾染灰塵、污物、起毛都會(huì)引起靈敏度下降,測(cè)量誤差和零點(diǎn)漂移增大,因此必須保持晶片的清潔,可用檫鏡紙或綢布檫拭,注意不要用手接觸晶片表面。

濾光片

濾光片是一種光學(xué)濾波元件。它是基于各種不同的光學(xué)現(xiàn)象(吸收、干涉、選擇性反射、偏振等)而工作的。采用濾光片可以改變測(cè)量氣室的輻射能量和光譜成分,可消除或減少散射和干擾組分吸收輻射的影響,可以使具有特征吸收波長的紅外輻射通過。干涉濾光片是一種帶通濾光片,根據(jù)光線通過薄膜時(shí)發(fā)生干涉現(xiàn)象而制成。干涉濾光片可以得到較窄的通帶,其透過波長可以通過鍍層材料的折射率、厚度及層次等加以調(diào)整。

檢測(cè)器

薄膜電容檢測(cè)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器、微流量檢測(cè)器。

薄膜電容檢測(cè)的工作原理,特點(diǎn).

薄膜電容檢側(cè)器又稱薄膜微音器,由金屬薄膜動(dòng)極和定極組成電容器,當(dāng)接收氣室的氣體壓力受紅外輻射能的影響而變化時(shí),推動(dòng)電容動(dòng)片相對(duì)于定片移動(dòng),把被測(cè)組分濃度變化轉(zhuǎn)變成電容量變化.

特點(diǎn):溫度變化影響小、選擇性好、靈敏度高。缺點(diǎn)是薄膜易受機(jī)械振動(dòng)的影響,調(diào)制頻率不能提高,放大器制作比較困難,體積較大等。

半導(dǎo)體檢測(cè)器的工作原理,特點(diǎn)

半導(dǎo)體檢測(cè)器是利用半導(dǎo)體光電效應(yīng)的原理制成的,當(dāng)紅外光照射到半導(dǎo)體上時(shí),它吸收光子能量使電子狀態(tài)發(fā)生變化,產(chǎn)生自由電子或自由孔穴,引起電導(dǎo)率的變化,即電阻值的變化,所以又稱為光電導(dǎo)率檢測(cè)器或光敏電阻。

特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單、制造容易、體積小、壽命長、響應(yīng)迅速??刹捎酶叩恼{(diào)制頻率,使放大器的制作更為容易。它與窄帶干涉濾光片配合使用,可以制成通用性強(qiáng)快速響應(yīng)的紅外檢測(cè)器,改變測(cè)量組分時(shí),只需改換干涉濾光片的通過波長和儀表刻度即可。其缺點(diǎn)是銻化銦受溫度變化影響大。

微流量檢測(cè)器原理、特點(diǎn)

微流量檢測(cè)器是一種測(cè)量微小氣體流量的新型檢測(cè)器件,其傳感元件是兩個(gè)微型熱絲電阻,和另外兩個(gè)輔助電阻構(gòu)成惠斯通電橋。熱絲電阻通電加熱至一定溫度,當(dāng)氣體流過時(shí),帶走部分熱量使熱絲冷卻,電阻變化,通過電橋轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)。

特點(diǎn):價(jià)格便宜、光學(xué)系統(tǒng)體積縮小、可靠性、耐振性等性能都提高。

2.5結(jié)構(gòu)類型

從是否把紅外光變成單色光來劃分,可以分為:分光型(色散型)和不分光型(非色散型)。

分光型的優(yōu)點(diǎn):選擇性好、靈敏度高;缺點(diǎn)是分光后能量小,分光系統(tǒng)任一元件的微小位移都會(huì)影響分光的波長。

不分光型的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、具有叫高的信號(hào)/噪聲比和良好的穩(wěn)定性。缺點(diǎn)是待測(cè)樣品各組分間有重疊的吸收峰時(shí)會(huì)給測(cè)量帶來干擾。

從光學(xué)系統(tǒng)來劃分,可分為雙光路和單光路兩種

雙光路 從兩個(gè)相同的光源或者分配的一個(gè)光源,發(fā)出兩路彼此平行的紅外光束,分別通過幾何光路相同的分析氣室、參比氣室后進(jìn)入檢測(cè)器。

單光路 從光源發(fā)出的單束紅外光,只通過一個(gè)幾何光路。但是對(duì)于檢測(cè)器而言,還是接受兩個(gè)不同波長的紅外光束,只是在不同的時(shí)間內(nèi)到達(dá)檢測(cè)器而已,它是利用調(diào)治盤的旋轉(zhuǎn),將光源發(fā)出的光調(diào)制成不同波長的紅外光束,輪流通過分析氣室送往檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)時(shí)間上的雙光路。

從采用的檢測(cè)器類型來劃分,目前主要有薄膜電容檢測(cè)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器微流量檢測(cè)器。

2.6調(diào)校的主要內(nèi)容和要求

相位平衡調(diào)整  調(diào)整切光片軸心位置,使其處在兩束紅外光的對(duì)稱點(diǎn)上。要求切光片同時(shí)遮擋或同時(shí)漏出兩個(gè)光源,即所謂同步,使兩個(gè)光路作用在檢測(cè)器室兩側(cè)窗口上的光面積相等。

光路平衡的調(diào)整 調(diào)整參比光路上的偏心遮光片,改變參比光路的光通量,使測(cè)量、參比兩光路的光能量相等。

零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)  分別通零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。

2.7常見故障及處理

種類很多,故障和處理方法也不盡相同,下表列出了一些常見的故障及其處理方法,供參考:

常見故障及處理方法

現(xiàn)象原因處理方法

 

 

儀表指示回零

切光馬達(dá)啟動(dòng)力矩不足

切光馬達(dá)壞

電源未接通

檢測(cè)器電容短路

檢查切光馬達(dá)和切光片

更換切光馬達(dá)

檢查通電

檢查確認(rèn),返廠修理

 

儀表指示滿度

連接電纜斷路

雙光路中的一組光源斷路

參比電壓單端與地短路

檢查電纜并修理

檢查并修理光路

檢查并清除

儀表靈敏度下降

 

元件老化

電壓下降

前置放大器接觸不良

檢測(cè)器漏氣

光源老化

光路透鏡污染

更換

檢查電源穩(wěn)壓

清潔接插件并使接觸良好

返廠修理

更換發(fā)熱絲

擦拭透鏡或拋光

 

 

儀表零點(diǎn)連續(xù)正漂

測(cè)量氣室被污染或腐蝕

晶片上有塵埃

濾波氣室漏氣

測(cè)量氣室漏氣

清洗或返廠修理

用擦鏡紙擦拭

檢查密封并重新充氣

檢查密封

 

 

儀表指示出現(xiàn)擺動(dòng)干擾

馬達(dá)和切光片嚙合不好

切光片松動(dòng)

電路系統(tǒng)濾波電容壞

穩(wěn)壓電源不穩(wěn)定

電路系統(tǒng)接地不良

重新嚙合減速齒輪

檢查緊固

更換濾波電容

檢查并修理穩(wěn)壓電源

檢查接插件

光路不平衡干擾

一臺(tái)預(yù)熱后通入氮?dú)鈺r(shí),輸出很大,這是由于切光片相位不平衡及光路不平衡引起,因此只要調(diào)整相位調(diào)節(jié)選鈕使輸出達(dá)到小,再調(diào)整光路平衡選鈕使輸出小即可。然后同零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。

水分干擾:

零點(diǎn)氣中若有水分,紅外線氣體分析器標(biāo)定后,會(huì)引起負(fù)誤差,在近紅外區(qū)域,水有連續(xù)的特征吸收波譜,若標(biāo)定用的零點(diǎn)氣中含有水分時(shí),將造成儀器的零位的負(fù)偏,標(biāo)定后儀器示值必然比實(shí)際值偏低,從而起負(fù)誤差。

溫度變化的干擾:

檢測(cè)過程需要在恒定的溫度下進(jìn)行。環(huán)境溫度發(fā)生變化將直接影響紅外光源的穩(wěn)定,影響紅外輻射的強(qiáng)度,影響測(cè)量氣室連續(xù)流動(dòng)的氣樣密度,還將直接影響檢測(cè)器的正常工作。如果溫度大大超過正常狀態(tài),檢測(cè)器的輸出阻抗下降,導(dǎo)致儀器不能正常工作,甚至損壞檢測(cè)器。紅外分析儀內(nèi)部一般有溫控裝置及超溫保護(hù)電路,即使如此,有的儀器示值特別是微量分析儀器,亦可觀察出環(huán)境溫度變化對(duì)檢測(cè)的影響,在夏季環(huán)境溫度較高時(shí)尤為明顯。在這種情況下,需改變環(huán)境溫度,設(shè)置空調(diào)是一種解決辦法。

大氣壓力波動(dòng)的干擾:

大氣壓力即使在同一個(gè)地區(qū)、同一天內(nèi)也是有變化的。若天氣驟變時(shí),變化的幅度較大。大氣壓力的這種變化,對(duì)氣樣放空流速有直接影響。經(jīng)測(cè)量氣室后直接放空的氣樣,會(huì)隨大氣壓力的變化使氣室中氣樣的密度發(fā)生變化,從而造成附加誤差。