技術(shù)文章
Technical articles實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1. 學(xué)會(huì)用化學(xué)方法提純粗食鹽。
2. 熟練臺(tái)秤和煤氣燈的使用。
3. 熟練常壓過(guò)濾,減壓過(guò)濾,蒸發(fā)濃縮,結(jié)晶和干燥等基本操作。
實(shí)驗(yàn)原理
粗鹽中含有泥砂等不溶性雜質(zhì)及可溶于水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等離子。將粗鹽溶于水后,用過(guò)濾的方法可以除去不溶性雜質(zhì)。Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子需要用化學(xué)方法除去。有關(guān)的化學(xué)式如下:
SO42-(aq)+ Ba2+(aq) = BaSO4(s)
Ca2+(aq)+ CO32-(aq) = CaCO3(s)
Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s)
2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s)
儀器、藥品及材料
儀器:臺(tái)秤,燒杯(250mL),普通漏斗,布氏漏斗,吸濾瓶,蒸發(fā)皿,量筒(10mL,50mL),泥三角,坩堝鉗
藥品:粗食鹽,Na2CO3(1.0mol·L-1),NaOH(2.0mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),BaCl2(1.0mol·L-1),鎂試劑
材料:pH試紙,濾紙
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1. 粗鹽的提純
(1)粗鹽的溶解
在臺(tái)秤上稱量8.0g粗食鹽,放入250mL燒杯中,加30mL去離子水。加熱、攪拌使粗鹽溶解。
(2)SO42-離子的除去
在煮沸的食鹽溶液中,邊攪拌邊逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(約2mL)。為了檢驗(yàn)沉淀是否*,可將煤氣燈移開(kāi),待沉淀下降后,在上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液,觀察是否有渾濁現(xiàn)象,如無(wú)渾濁,說(shuō)明SO42-已沉淀*,否則要繼續(xù)加入BaCl2溶液,直到沉淀*為止。然后小火加熱5分鐘,以使沉淀顆粒長(zhǎng)大而便于過(guò)濾。常壓過(guò)濾,保留溶液,棄去沉淀。
(3)Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子的除去
濾液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL,加熱至沸。同上法,用Na2CO3溶液檢查沉淀是否*。繼續(xù)煮沸5分鐘。用普通漏斗過(guò)濾,保留濾液,棄去沉淀。
(4)調(diào)節(jié)溶液的pH值 在濾液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液,充分?jǐn)嚢?,并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗(yàn),直到溶液呈微酸性(pH = 4~5)為止。
(5)蒸發(fā)濃縮 將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,小火加熱,蒸發(fā)濃縮至溶液呈稀粥狀為止,但切不可將溶液蒸干。
(6)結(jié)晶、減壓過(guò)濾、干燥 讓濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏斗減壓過(guò)濾。再將晶體轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱,以干燥之。冷卻后,稱其質(zhì)量,計(jì)算產(chǎn)率。
2. 產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)
將粗鹽和提純后的食鹽各1.0g,分別溶解于5mL去離子水中,然后各分成三份,盛于試管中。按下面的方法對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度。
(1)SO42-的檢驗(yàn) 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴,觀察有無(wú)白色的BaSO4沉淀生成。
(2)Ca2+的檢驗(yàn) 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴,觀察有無(wú)白色的CaC2O4沉淀生成。
(3)Mg2+的檢驗(yàn) 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴,使呈堿性,再加入幾滴鎂試劑(對(duì)硝基偶氮間苯二酚)。如有藍(lán)色沉淀生成,表示Mg2+存在。
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